GB 41700-2022《電zi煙》標(biāo)準(zhǔn)中電zi煙油的質(zhì)量控制---密度和折光法
2022年4月8日,市場(chǎng)監(jiān)管總局(標(biāo)準(zhǔn)委)發(fā)布了GB 41700-2022《電zi煙》強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),將于今年10月1日正式實(shí)施。
隨著電zi煙的普及,電zi煙油的消耗量也在增長(zhǎng)。電zi煙油生產(chǎn)過(guò)程中需要進(jìn)行質(zhì)量控制。
1 簡(jiǎn)介
健康風(fēng)險(xiǎn)顯然對(duì)評(píng)估非常重要,尤其是電zi煙中的化學(xué)物質(zhì)或任何污染物是否有毒、致癌或具有傳染性,又或者,電zi煙是否會(huì)釋放有害或有成癮性的“藥物"。
各個(gè)國(guó)家/地區(qū)對(duì)電zi煙進(jìn)行管控的法規(guī)有所不同——有的不設(shè)法規(guī),有的則全面禁止。
因此,電z煙油生產(chǎn)商必須提交相關(guān)證明,以及電zi煙原料含量清單。
對(duì)于已經(jīng)實(shí)現(xiàn)電zi煙商品化的國(guó)家,規(guī)定必須使用藥品或食品級(jí)的原料。相關(guān)法規(guī)包括:
· 美國(guó)藥典和歐洲藥典(USP和Ph.Eur.)
· 食品用化學(xué)品法典(FCC)
· 歐盟委員會(huì)法規(guī)(EU)
3 質(zhì)量控制
電zi煙油的許多性質(zhì)和成分都會(huì)影響尼古丁的釋放。
如果其他因素不變,尼古丁的濃度越高,那么它的 釋放就越顯著。
電zi煙中所加入的香精,可以掩蓋或抵消尼古丁的 苦味或刺激性,從而使抽煙的人不知不覺(jué)地暴露在尼古丁中(導(dǎo)致抽更多的煙)。
煙油中PG和VG的相對(duì)比例會(huì)影響到尼古丁的釋放。
對(duì)于PG/VG的濃度測(cè)量,傳統(tǒng)方法(比如GC、HPLC)價(jià)格昂貴,費(fèi)時(shí)而且需要熟練的操作人員,通過(guò)密度計(jì)和折光儀測(cè)量則不存在這些問(wèn)題。
4 工藝
電zi煙油的生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)圖2。
在混合前,所有原材料都要進(jìn)行質(zhì)量檢查。
PG和VG進(jìn)行混合,可以作為電zi煙油的“基底"?;旌虾笠约百N標(biāo)前,需要進(jìn)行相應(yīng)的檢查和分析。
接下來(lái)加入香精,最后是尼古丁。
貼標(biāo)前,這兩步都需要進(jìn)行檢查。
比重和折光率都是檢測(cè)項(xiàng)。
5 傳統(tǒng)分析方法
傳統(tǒng)的密度測(cè)量方法——比重瓶法,需要熟練的操作員,大量的樣品和清洗劑,分析和清洗時(shí)間長(zhǎng),還需要進(jìn)行溫度修正。
另外,比重瓶法還會(huì)引入人為的誤差。如果分析工作量大,數(shù)字密度計(jì)就是更好的選擇,因?yàn)榭梢怨?jié)省時(shí)間、清洗劑和溶劑。
6 分析方法和步驟
6.1 標(biāo)準(zhǔn)
丙二醇(PG),E 1520, CAS [57-55-6]和植物甘油(VG)E 422, CAS [56-81-5]通常按以下比例混合:
PG/VG:80/20;70/30;55/45;45/55;30/70;20/70
6.2 準(zhǔn)備樣品
使用純的PG和VG,按不同比例進(jìn)行配制。
上面提到的8個(gè)樣品(包括兩種純?nèi)軇┓旁?0 mL樣品瓶中,并密封。
6.3 步驟
密度和折光率的測(cè)量都在20°C進(jìn)行。
6.4 儀器
對(duì)于密度和折光率的測(cè)量,這里推薦多參數(shù)測(cè)量系統(tǒng)——Modulyzer,配置包括: DMA 4100 M 密度計(jì)
Abbemat 500 折光儀
Xsample 530 自動(dòng)進(jìn)樣器
這些設(shè)備連接到一起,可以通過(guò)一次進(jìn)樣,實(shí)現(xiàn)多參數(shù)同時(shí)測(cè)量。
如圖3,Modulyzer系統(tǒng)包括DMA M密度計(jì),Abbemat 折光儀和Xsample 530自動(dòng)進(jìn)樣器,可以同時(shí)進(jìn)行密度和折光率的測(cè)量——相比傳統(tǒng)方法,更簡(jiǎn)單,更安全,也更準(zhǔn)確。
這套測(cè)量系統(tǒng)只需10 mL的樣品量,測(cè)量時(shí)間只需幾分鐘,而且使用簡(jiǎn)單——即使是沒(méi)有經(jīng)驗(yàn)的人員也能輕松上手。
另外,Modulyzer系統(tǒng)還可以應(yīng)對(duì)不同樣品——不管是粘稠樣品,還是揮發(fā)性樣品。
測(cè)量密度和折光率,通過(guò)計(jì)算,可以得到PG/VG混合溶液的濃度。
這需要建立PG/VG溶液密度(比重)和濃度關(guān)系的方程。
Modulyzer系統(tǒng)的測(cè)量和計(jì)算都是自動(dòng)進(jìn)行的,這樣可以減少一些人為誤差。
7 結(jié)果
對(duì)于純的PG和VG,可以通過(guò)測(cè)量密度(比重)和折光率進(jìn)行質(zhì)量檢查,這些方法符合USP,Ph.Eur,F(xiàn)CC和EU的規(guī)定。
測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。
PG/VG溶液的密度(比重)與濃度之間呈線(xiàn)性相關(guān)。進(jìn)行二次回歸后,得到如下方程:PG (% w/w) = 267.98*(SG 20)2 – 1058.4*(SG 20) + 909.55
R2 = 0.9999
同樣地,還可以得到PG(% w/w)和RI之間的關(guān)系曲線(xiàn)。
相應(yīng)的方程如下:PG (% w/w) = 3149.6*(nD)2 – 11557*(nD) + 10192
R2 = 0.9999
8 結(jié)論
不管是PG和VG的純?nèi)芤海€是二者的混合溶液,都可以通過(guò)測(cè)量密度(比重)、折光率來(lái)確定產(chǎn)品是否合格。
通過(guò)Modulyzer系統(tǒng)測(cè)量密度(比重)和折光率,可以在幾分鐘內(nèi)快速得到PG和VG溶劑的純度信息,以及二者混合溶液的濃度信息。
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